實(shí)驗(yàn)室真空冷凍干燥機(jī)通過預(yù)凍、抽真空與升華干燥三階段，將熱敏性樣品中的水分直接由固態(tài)升華為氣態(tài)，實(shí)現(xiàn)低溫脫水，大限度保留生物活性與結(jié)構(gòu)完整性。然而，在操作中若流程不當(dāng)或維護(hù)缺失，可能會出現(xiàn)樣品融化、干燥不到位、真空度不足等問題，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。掌握
實(shí)驗(yàn)室真空冷凍干燥機(jī)典型故障的成因與科學(xué)解決方法，是保障凍干質(zhì)量與設(shè)備壽命的關(guān)鍵。
一、樣品在干燥過程中融化或起泡
主要原因：
預(yù)凍溫度未達(dá)共熔點(diǎn)以下：樣品未全凍結(jié)，抽真空時(shí)內(nèi)部水分沸騰導(dǎo)致噴瓶；
升溫過快：解析干燥階段加熱速率過高，超過冰升華速率。
解決方法：
預(yù)凍溫度應(yīng)低于樣品共熔點(diǎn)5–10℃（水溶液通常≤–40℃），并保溫2小時(shí)以上確保中心凍結(jié)；
采用程序控溫：初級干燥階段維持?jǐn)R板溫度略高于冷阱溫度但低于共熔點(diǎn)（如–20℃），解析干燥階段緩慢升至20–30℃。
二、干燥時(shí)間過長或殘留水分高
多因真空度不足、冷阱結(jié)霜過厚或樣品裝填過密所致。對策：
確保真空泵油清潔（每50小時(shí)更換），真空度應(yīng)≤10Pa；
單次裝載量不超過瓶體容積1/3，瓶口不加蓋或使用透氣膜；
冷阱溫度需≤–50℃（最好–80℃），結(jié)霜超2cm時(shí)暫停運(yùn)行除霜。
三、真空系統(tǒng)報(bào)警或無法抽真空
可能原因包括：
密封圈老化或門未關(guān)緊：檢查硅膠密封圈是否開裂，門鎖是否到位；
真空泵故障：油位過低、進(jìn)氣口堵塞或排氣閥失效；
化霜水未排盡：冷阱積水倒吸入真空管路。
應(yīng)定期檢查門封、更換泵油，并確?；蟾稍镌賳?。
四、樣品粘壁或結(jié)構(gòu)塌陷
對無定形體系（如糖類、多肽），缺乏支撐骨架易塌陷。建議：
添加賦形劑（如甘露醇、海藻糖）形成剛性基質(zhì)；
采用退火工藝：預(yù)凍后短暫升溫至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近，促進(jìn)冰晶重排，提升孔隙率。
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